碳酸钙粉体技术氧化钙含量的测定方法介绍

氧化钙含量的测定

1.1 方法提要

用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在 pH 值为 12.5 时，以钙试剂羧酸钠盐作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。

1.2 分析步骤

称取约 0.6g 于 105℃烘至恒重的试样（精确至 0.0002g ），置于 250mL 烧杯中，超细活性碳酸钙加少量乙醇润湿试样，超细碳酸钙加少量水润湿试样，盖上表面皿，滴加盐酸溶液至试料完全溶解。加 50mL 水，全部移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得试验溶液

A。此溶液用于氧化钙、氧化镁含量的测定。

用移液管移取 25mL 试验溶液 A，置于 250mL 锥形瓶中，加入 30mL 水、5mL 三乙醇胺溶液，摇动下滴加氢氧化钠溶液，当溶液刚成混浊时，加人少量钙试剂羧酸钠盐指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色，过量 0.5mL，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。同时作空白试验

以质量百分数表示的氧化钙（CaO）含量 X1 按下式计算：

式中：

c—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V1—滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；

V0—空白滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；

M—试料的质量，g；

0.05608—与 1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c（C10H14O8N2Na2）＝1.000mol/L]相当的以克表示的氧化钙的质量。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 0.2％。